有機(jī)溶劑凍干機(jī)的凍干曲線就是表示凍干過(guò)程中產(chǎn)品的溫度、壓力隨時(shí)間變化的關(guān)系曲線;凍干時(shí)序是在凍干過(guò)程中不同時(shí)間,各種設(shè)備的啟閉運(yùn)行情況。凍干加工中重要的過(guò)程參數(shù)是制品的溫度和干燥箱內(nèi)的壓力。對(duì)于某一具體的凍干機(jī),由于制品的溫度與擱板溫度或箱內(nèi)空間溫度有一定依從關(guān)系,許多設(shè)備又不能控制產(chǎn)品表面的壓力,所以實(shí)踐中凍干曲線往往用擱板溫度(或箱內(nèi)空間溫度)與時(shí)間的關(guān)系曲線來(lái)表示。為了監(jiān)測(cè)凍干過(guò)程的主要參數(shù),配自動(dòng)記錄儀的凍干機(jī)一般均自動(dòng)記錄下擱板的溫度、制品溫度、水汽凝結(jié)器溫度、凍干箱壓力等四個(gè)參數(shù)和時(shí)間的曲線。這些曲線均為凍干曲線。
比較典型的凍干曲線將擱板升溫分為兩個(gè)階段,在大量升華時(shí)擱板溫度保持較低,根據(jù)實(shí)際情況,一般可控制在-10℃~+10℃之間。第二階段則根據(jù)制品性質(zhì)將擱板溫度適當(dāng)調(diào)高,此法適用于其熔點(diǎn)較低的制品。若對(duì)制品的性能尚不清楚,機(jī)器性能較差或其工作不夠穩(wěn)定時(shí),用此法也比較穩(wěn)妥。
有機(jī)溶劑凍干機(jī)使用時(shí)凍干曲線的形狀與產(chǎn)品的性能、裝量的多少、分裝容量的種類(lèi)、設(shè)備條件等許多因素有關(guān)。制定凍干曲線要考慮下列因素:
?、佼a(chǎn)品的品種:有些產(chǎn)品受冷凍的影響較大,有些產(chǎn)品則影響較?。灰话慵?xì)菌性的產(chǎn)品受冷凍的影響較大,病毒性的產(chǎn)品受冷凍的影響較小。共熔點(diǎn)低的產(chǎn)品要求預(yù)凍的溫度低,加熱時(shí)板層的溫度亦相應(yīng)要低些;為了長(zhǎng)期保存產(chǎn)品,殘余水份含量要求低的產(chǎn)品,凍干時(shí)間需長(zhǎng)些。殘余水份含量要求高的產(chǎn)品,凍干時(shí)間可縮短;
?、谘b液量:總裝液量和每一容器內(nèi)產(chǎn)品裝液量的多少,裝液量多則凍干時(shí)間長(zhǎng);
?、廴萜鞯钠贩N:底部平整則傳熱較好。底部不平或玻璃較厚則傳熱較差,后者顯然凍干時(shí)間較長(zhǎng);
④凍干機(jī)性能:生產(chǎn)廠家不同,凍干曲線也不*一樣。生產(chǎn)中應(yīng)根據(jù)各自的具體條件,從試驗(yàn)中制定出合適的凍干曲線。